SN/T 3128—2012有机化学品中氧元素含量的测定

元素分析仪法

标准范围：

本标准规定了使用元素分析仪测定有机化学品中氧元素含量的方法 本标准适用于有机化学品中的氧元素含量的测定。

方法提要：

试样有机质中的氧元素在反应管中高温裂解-还原后反应成一氧化碳，然后在载气的推动下，混合气体通过色谱法进行分离，再通过适当的检测器（热导池检测器）检测，计算得出它的含量。

仪器：

1.分析天平:精度0.001 mg。

2.元素分析仪:一种能分析氧或碳、氢、氮、硫元素的检测仪器，由自动进样装置、加热炉和反应管、氧分析柱、检测器四大部分组成。

3.液体样品封口器。

仪器测试条件

典型仪器条件如下：

a)燃烧炉温度060 °C;

b)柱箱温度：100 °C;

c)载气压力：50kPa。

将作为载气的氦气在减压阀上预先设置至约0.4 MPa，以便正确调节仪器人口处的压力。按各型号仪器要求正确调整人口处的压力，气流在整个测试过程中应保持稳定。气流的典型设置：氦气压力 50 kPa，流速约 200 mL/min，吹扫气 80 mL/min。

先运行一个未称量的样品，以确定一氧化碳的保留时间和氧元素的大致含量，再开始分析系列，运行一个空白样品（空的银囊），接着运行2〜3个条件样，即未称量的标准样品，然后运行2〜3个标准样品以计算响应因子(k），或者运行3〜6个标准样品以获得线性回归曲线，再运行试样。

至少选用一个标准物质作为试样做一次验证试验，判别曲线是否正确，氧元素的测试结果与理 论值的差值应在±0.5%以内，否则重新校准。